GB_T 6987.23-2001

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2013-6-9

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ICS 77-120. 10,H 12 石昌,中华人民共和国国家标准,Gs/T 6987.1一6987.32-2001,铝及铝合金化学分析方法,Methods for chemical analysis of,aluminum and aluminum alloys,2001一07门0发布2001门2一01实施,中华人民共和国,国家质量监督检验检疫总局,发布,GB/T 6987-23-2001,前言,本标 准 是 对GB/T 6987.23-1987K铝及铝合金化学分析方法碘化钾光度法测定锑量》的修订,其侧定范围由0.00 4%-Q,06 鱿调整为0.00 40r6 ^w 0. 26 纬,其他为编辑性整理,本标 准 实 施之日起代替GB/T6 987.2 3-1987,本 标 准 由中国有色金属工业协会提出,本 标 准 由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口,本 标 准 由东北轻合金有限责任公司负责起草,本 标 准 由东北轻合金有限责任公司起草分,本 标 准 主要起草人:周兵、李庆玉、李文志、郑云龙、王涛,本标 准 由 全国有色金属标准化技术委员会负资解释,中华人民共和国国家标准,铝及铝合金化学分析方法,碘化钾分光光度法测定锑量GB/T 6987.23-2001,Al um i ni um and aluminium alloys,- D ete rmination ofa ntimony content,-Potassium iodide spectrophotometric method,代替GB/T 6987.23-1987,范围,本标准规定了铝及铝合金中锑含量的测定方法,本标准适用于铝及铝合金中锑含量的测定。测定范围:0. 004%一。.2500,方法提要,试 料 以 氢氧化钠溶解,在硫酸介质中,用硫脉掩蔽铜,抗坏血酸掩蔽铁,碘化钾显色,于分光光度计,波长330 nm处测量其吸光度,3 试剂,3.1 铝(99. 97%a,不含锑),3.2 硫酸(pl. 84 g/mL),3.3 硫酸(1+2. 6,约5 mol/L),3.4 硫酸(约2.5 m ol/L):将硫酸(3.3 )稀释1倍,3.5 碘化钾溶液(550 g/L),3.6 氢氧化钠溶液(200 g/L),3.7 抗坏血酸溶液(150 g/L,用时现配),3.8 硫服溶液(100 g/L)e,3.9 硫酸铁钱溶液(含Fe为0.5 m g/mL):称取1.08 g 硫酸铁按CFe(N H,)(S O,), 12H20)溶解于含,有25 mL硫酸(3.4)的水中,移人250 mL,容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,3.10 锑标准贮存溶液:称取。.1000g锑粉于100 mL烧杯中,加人5 mL硫酸(3.2),加热溶解,待溶,解完全后,用硫酸(3. 3 )洗人1 000 mL容量瓶中,以硫酸(3. 3)稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含,0.1 m g锑,3.11 锑标准溶液:移取25. 00 mL锑标准贮存溶液(3.10)于250 mL容量瓶中,加人25 mL水,用硫酸,(3.4)稀释至刻度,混匀。此溶液(硫酸浓度约2.5 m ol/L)1m L含0.0 1m g锑,仪器,紫外分光光度计,带石英吸收池,中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001一07-10批准2001一12一01实施,GB/T 6987.23-2001,试样,将试样加工成厚度不大于1 mm的碎屑,6 分析步骤,6.1 试料,称取 1.0 0 0g 试样,精确至0.00 1g .,6.2 测定次数,独立 地 进 行两次测定,取其平均值,63 空白试验,称取 1.O o ag 铝(3.1),加人与试料中相应含最的铁(3.9),随同试料(6.1)作空白试验,6。4 测定,6.4.1 将试料(6.1)置于200 mL烧杯中,盖上表皿,加人20 ML氢氧化钠溶液0.6)。待剧烈反应停止,后,缓慢加热至溶解完全,6.4. 2 取下,稍冷。加人63m L硫酸(3.3),加热溶解盐类并蒸发至体积约70m L,稍冷,6.4.3 用中速定量滤纸将试液过滤于100 mL容it瓶中,用热水洗涤烧杯和滤纸,冷却。用水稀释至刻,度,混匀,6.4.4 当锑的质量分数在0.0 04% -0.0 6%范围时,移取25.0 0m L试液(6.4.3)于50m L容量瓶中,加人5 mL硫脉溶液0. 8),5 ml抗坏血酸溶液(3.7),10 mL碘化钾溶液(3.5),以水稀释至刻度,混,匀。放置10m in。以下按6.4 .5 进行,当 锑 的 质量分数在0.0 6% 0.2 5%范围时,移取5.0 0m l试液(6.4.3)于50m l容量瓶中,加人,22.0 m L硫酸(3.4),5m l硫服溶液(3.8),5m L抗坏血酸溶液(3.7),10m l碘化钾溶液(3.5),以水稀,释至刻度,混匀。放置10 min。以下按6.4.5进行,6.4.5 将部分试液(6.4.4)于lc。石英吸收池中,以空白试验溶液(6.3)为参比,于紫外分光光度计波,长330 nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锑量,6.5 工作曲线的绘制,6.5.1 移取。,1.00,4.00,8.00,12.00,15.00 mL锑标准溶液(3.11)于一组50 mL容量瓶中,依次补,加28.0,27.0,24.0,20.0,16.0,13.0 mL硫酸(3.4)。加人5 mL硫脉溶液(3. 8).5 mL抗坏血酸溶液,(3.7),10 mL碘化钾溶液(3.5),以水稀释至刻度、混匀。放置10 min,6.……

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